目前，大型实验仪器是各个实验室的常用设备，科学、规范制作大型仪器操作规程，服务教学和指导学生参与科学研究工作是实验技术人员的重要工作。

但是，很多规范的制作标准没有统一的..规定，本文根据实际工作经验对仪器操作规程的制作进行了归纳总结，提出规范内容和依据，进一步..实验室科学管理体系工作。以下规程你有必要知道

1.开机步骤

打开载气（N2）钢瓶，调节减压阀至0.5～0.6MP，打开H2及空气发生器电源（如，使用氢气钢瓶则调节至0.2～0.3MP）。

接好色谱柱，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况，无漏气现象。

调节氮气总压表至400KP，调节载气压力至分析条件，打开色谱主机电源，设定进样口（INJ）、检测器（DET）、柱温箱（COL）温度，若用户装了毛细管进样口，则进样口温度需设定AUX1或AUX2，同时打开工作站电源，进入分析窗口。

待仪器稳定，在工作站上给样品取名字，进样分析，分析完毕进行数据后处理。

2.关机步骤

关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50℃，检测器及进样口低于100℃时，关闭工作站窗口。

关闭气源（N2，H2，空气）。关闭主机电源。

3.注意事项

氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。

不使用的检测器，进样口.好在OFF状态。

GC9790气相色谱仪操作规程

1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。

2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。

3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。

4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。

5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。

6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。

7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。

8.待基线稳定后开始分析测试工作。

9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。

10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。

11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。

Agilent 1100型..液相色谱仪操作规程

1.开机

打开色谱仪各组件电源，显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后。将流动相放入溶剂瓶中，打开Purge 阀，依次单击【Pump】→【Set up Pump】，设Flow为2mL/min，单击OK，再依次单击【Pump】→【control】，选中on，单击OK，则系统开始Purge至管路无气泡为止，切换管路反复操作至所需管路均无气泡。在【control】选项中选off，关闭泵，关闭Purge 阀。输入溶剂的实际体积和瓶体积。泵参数设定：设定流速点击OK进入下一画面，检测器参数设定－UV：在“Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长，如，254nm，点击OK进入下一画面。

2.关机

冲洗系统：反相柱用10％的甲醇水冲洗系统30分钟，再用100％甲醇冲洗系统20分钟，然后关泵，正相柱先用合适溶剂冲洗，后用柱保存液冲洗。按【control】中off键退出程序，关掉Agilent 1100电源开关。

3.注意事项

（1）色谱柱使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书，注意适用范围，如pH值范围、流动相类型等；必须使用保护柱；色谱柱长时间不用时，柱内应充满溶剂，两端封死保存。

（2）流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。

  (3）仪器运行时，泵头不能干涸。

（4）注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于.低限会自动停泵。

（5）溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不可用超声洗涤，可用35%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。

（6）检测器的灯有使用寿命限制，一般在正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯，分析结束，立即关灯。